Infrarød spektroskopi teori, metode og bruk

den infrarødspektroskopi er studien av hvordan molekyler absorberer infrarød stråling og endelig konverterer den til varme.

Denne prosessen kan analyseres på tre måter: måling av absorpsjon, utslipp og refleksjon. Denne presisjonen gjør infrarødspektroskopi en av de viktigste analytiske teknikkene som er tilgjengelige for dagens forskere.

En av de store fordelene med infrarød spektroskopi er at det kan bli studert nesten alle prøve i nesten alle stater.

Væsker, pulver, filmer, løsninger, pastaer, fibre, gasser og overflater kan undersøkes med et godt utvalg av prøveteknikk. Som en følge av forbedret instrumentering, er en rekke nye sensitive teknikker nå utviklet for å undersøke tidligere intrakterbare prøver.

Infrarødspektroskopi, blant mange andre bruksområder og anvendelser, er nyttig for å måle polymeriseringsgraden ved fremstilling av polymerer. Endringer i mengden eller karakteren til en bestemt lenke blir vurdert ved å måle en bestemt frekvens over tid.

Moderne forskningsinstrumenter kan ta infrarøde målinger over hele intervallet, så ofte som 32 ganger per sekund.

Dette kan gjøres mens samtidige målinger gjøres ved hjelp av andre teknikker, som gjør observasjoner av kjemiske reaksjoner og prosesser raskere og mer nøyaktige.

Teorien om infrarødspektroskopi

Et uvurderlig verktøy for bestemmelse og verifisering av organiske strukturer innebærer klassen elektromagnetisk stråling (REM) med frekvenser mellom 4000 og 400 cm-1 (bølgetall).

Kategorien EM-stråling kalles infrarød (IR) stråling, og dens anvendelse på organisk kjemi kjent som IR-spektroskopi..

Strålingen i denne regionen kan brukes til å bestemme den organiske strukturen og benytte det faktum at den absorberes av interatomiske bindinger i organiske forbindelser.

De kjemiske bindingene i forskjellige miljøer vil absorbere variable intensiteter og variable frekvenser. Derfor innebærer IR-spektroskopi å samle absorpsjonsinformasjonen og analysere den i form av et spektrum.

Frekvensene der det er absorpsjoner av IR-stråling (topper eller signaler) kan korreleres direkte med koblinger i den aktuelle forbindelse.

Fordi hver interatomisk lenke kan vibrere i flere forskjellige bevegelser (strekker eller bøyer), kan individuelle koblinger absorbere mer enn en IR-frekvens.

Strekkabsorberinger har en tendens til å produsere sterkere topper enn bøyning, men svakere bøyeabsorpsjoner kan være nyttige for å skille mellom lignende typer bindinger (f.eks. Aromatisk substitusjon).

Det er også viktig å merke seg at symmetriske vibrasjoner ikke forårsaker absorpsjon av IR-stråling. For eksempel absorberer ingen av karbon-karbonbindingene av etylen eller etylen IR-stråling.

Instrumentelle metoder for strukturbestemmelse

Kjernemagnetisk resonans (NMR)

Excitasjon av atomkjernen gjennom radiofrekvensbestråling. Gir omfattende informasjon om atomers molekylære struktur og tilkobling.

Infrarødspektroskopi (IR)

Det består av å skyte molekylære vibrasjoner gjennom bestråling med infrarødt lys. Det gir hovedsakelig informasjon om tilstedeværelse eller fravær av visse funksjonelle grupper.

Massespektrometri

Bombardement av prøven med elektroner og deteksjon av resulterende molekylfragmenter. Gir informasjon om tilkobling av molekylmasse og atomer.

Ultraviolett spektroskopi (UV)

Fremme av elektroner på høyere energinivå ved å bestråle molekylet med ultrafiolett lys. Gir informasjon om tilstedeværelsen av konjugerte π-systemer og dobbelt- og trippelbindinger.

spektroskopi

Det er studiet av spektral informasjon. Etter bestråling med infrarødt lys, responderer visse bindinger raskere ved vibrasjon. Dette svaret kan oppdages og oversettes til en visuell representasjon kalt spektrum. 

Spektrum tolkningsprosess

1. Anerkjenn et mønster.
2. Tilknytt mønstre med fysiske parametere.
3. Identifiser mulige betydninger, det vil si forklaringer.

Når et spekter er oppnådd, er hovedutfordringen å trekke ut informasjonen som den inneholder i en abstrakt eller skjult form.

Dette krever anerkjennelse av visse mønstre, sammensetningen av disse mønstrene med fysiske parametere og tolkningen av disse mønstrene når det gjelder meningsfulle og logiske forklaringer..

Elektromagnetisk spektrum

De fleste organiske spektroskopi bruker elektromagnetisk energi, eller stråling, som en fysisk stimulans. Elektromagnetisk energi (for eksempel synlig lys) har ingen påviselig massekomponent. Med andre ord kan det kalles "ren energi".

Andre typer stråling, som alfastråler, som består av heliumkjerner, har en påvisbar massekomponent og kan derfor ikke klassifiseres som elektromagnetisk energi.

De viktige parametrene forbundet med elektromagnetisk stråling er:

• Energi (E): Energien er direkte proporsjonal med frekvensen, og omvendt proporsjonal med bølgelengden, som angitt i ligningen nedenfor.

• Frekvens (μ)
• Bølgelengde (λ)
• Ligning: E ​​= hμ

Vibrationsmoduser

• Kovalente bindinger kan vibrere på ulike måter, inkludert strekk, rocking og saks.

• De mest nyttige båndene i et infrarødt spektrum samsvarer med strekkfrekvenser.

Overføring vs. absorpsjon

Når en kjemisk prøve er utsatt for virkningen av IR LIGHT (infrarød strålingslys), kan det absorbere noen frekvenser og overføre resten. En del av lyset kan også reflekteres tilbake til kilden.

Detektoren detekterer de overførte frekvensene, og viser dermed også verdiene av de absorberte frekvensene.

Et IR-spektrum i absorpsjonsmodus

IR-spektret er i utgangspunktet en graf over frekvenser overført (eller absorbert) versus intensiteten av overføringen (eller absorpsjonen). Frekvensene vises i x-aksen i enheter av inverse centimeter (wavenumbers), og intensitetene er representert i y-aksen og i prosent enheter. Grafen viser et spektrum i absorpsjonsmodus:

Et IR-spektrum i overføringsmodus

Grafen viser et spekter i overføringsmodus. Dette er den mest brukte representasjonen og det som finnes i de fleste kjemi- og spektroskopi bøker.

Bruk og applikasjoner

Fordi infrarødspektroskopi er en pålitelig og enkel teknikk, brukes den mye i organisk syntese, polymervitenskap, petrokjemi, farmasøytisk industri og matanalyse..

I tillegg, siden FTIR spektrometre kan sanitiseres ved kromatografi, kan mekanismen for kjemiske reaksjoner og påvisning av ustabile stoffer bli undersøkt med slike instrumenter.

Noen bruksområder og applikasjoner inkluderer:

Kvalitetskontroll

Den brukes i kvalitetskontroll, dynamiske måle- og overvåkingsapplikasjoner som den langsiktige uovervåtte måling av CO2-konsentrasjoner i drivhus og vekstkamre ved bruk av infrarøde gassanalysatorer.

Forensisk analyse

Den brukes i rettsmedisinsk analyse i kriminelle og sivile saker, for eksempel ved identifisering av polymerdegradering. Kan brukes til å bestemme blodalkoholinnholdet til en sjåfør som er mistenkt for å være full.

Analyse av faste prøver uten behov for kutting

En nyttig måte å analysere faste prøver på uten å kutte, er å bruke ATR eller dempet totalreflektansspektroskopi. Ved hjelp av denne tilnærmingen presses prøvene mot ansiktet av en enkelt krystall. Infrarød stråling passerer gjennom glasset og samhandler bare med prøven ved grensesnittet mellom de to materialene.

Analyse og identifisering av pigmenter

IR-spektroskopi har blitt brukt med hell i analyse og identifikasjon av pigmenter i malerier og andre gjenstander, som opplyste manuskripter.

Bruk i næringsmiddelindustrien

En annen viktig anvendelse av infrarød spektroskopi er i næringsmiddelindustrien for å måle konsentrasjonen av forskjellige forbindelser i forskjellige matvarer.

Presisjonsstudier

Med økningen i teknologi i datafiltrering og manipulering av resultater, kan prøver i løsningen nå måles nøyaktig. Noen instrumenter vil også automatisk fortelle hva stoffet måles fra en butikk med tusenvis av lagrede referansespekter.

Feltprøver

Instrumentene er nå små, og kan transporteres, selv for bruk i feltprøver.

Gasslekkasje

Infrarødspektroskopi brukes også i gasslekkingsdetekteringsanordninger som DP-IR og EyeCGAs. Disse enhetene oppdager lekkasjer av hydrokarbongass ved transport av naturlig og rå gass.

Bruk i rommet

NASA bruker en svært oppdatert database, basert på infrarødspektroskopi, for sporing av polycykliske aromatiske hydrokarboner i universet.

Ifølge forskere kan mer enn 20% av karbon i universet være forbundet med polycykliske aromatiske hydrokarboner, mulige utgangsmaterialer for livsformasjonen.

De polycykliske aromatiske hydrokarbonene synes å ha blitt dannet kort tid etter Big Bang. De er utbredt i hele universet og er forbundet med nye stjerner og eksoplaneter.

referanser

1. Nancy Birkner (2015). Mind Touch. Hvordan fungerer et FTIR spektrometer. Hentet fra: mindtouch.com.
2. Cortes (2006). Teori og tolkning av IR spektra. Pearson Prentice Hall. Hentet fra: utdallas.edu.
3. Barbara Stuart (2004). Infrarød spektroskopi. Wiley. Hentet fra: kinetics.nsc.ru.
4. Wikipedia (2016). Infrarødspektroskopi. Wikipedia, den frie encyklopedi. Hentet fra: en.wikipedia.org.