Analitisk kvalitativ og kvantitativ analyse, trinn



den analytt er en kjemisk art (ioner, molekyler, polymere aggregater), hvis tilstedeværelse eller konsentrasjon du vil vite i en kjemisk måleprosess. Når man snakker om måleprosessen, refererer den til noen av de eksisterende analytiske teknikkene, uansett klassiske eller instrumentelle.

For å studere analyten trenger du et "kjemisk forstørrelsesglass" som gjør det mulig for visualiseringen å identifisere det i omgivelsene som omgir det. Dette mediet er kjent som en matrise. Også en regel er nødvendig, som er konstruert fra mønstre med kjente verdier av konsentrasjon og respons (absorbanser, spenning, strøm, varme, etc.).

De klassiske teknikker for å bestemme eller kvantifisere analytten består vanligvis av å reagere det med et annet stoff hvis sammensetning og konsentrasjon er nøyaktig kjent. Det er en sammenligning med en standard enhet (kjent som titrant) for å kunne vite ved hjelp av dette analysens renhet.

Mens de instrumentelle, mens de kan ha det samme klassiske prinsippet, søker å forholde seg til en fysisk respons på analytens konsentrasjon. Blant disse teknikkene kan nevnes globalt: spektroskopi, kalorimetri, voltammetri og kromatografi.

index

  • 1 Kvalitativ og kvantitativ analyse av analytten
  • 2 trinn i kvantitativ analyse
    • 2.1 Prøvetaking av analytten
    • 2.2 Analysens omformning på målbar måte
    • 2.3 Måling
    • 2.4 Beregning og tolkning av målinger
  • 3 referanser

Kvalitativ og kvantitativ analyse av analytten

Den kvalitative analysen handler om identifisering av elementene eller substansene som er tilstede i en prøve gjennom et sett med spesifikke reaksjoner. Og den kvantitative analysen søker å bestemme hvor mye av et bestemt stoff som er tilstede i en prøve.

Stoffet bestemt er ofte kalt ønsket komponent eller analyt, og kan utgjøre en liten eller stor del av prøven som studeres eller analyseres.

Hvis analytten er mer enn 1% av prøven, anses den for å være en viktig komponent; mens den utgjør mellom 0,01 og 1%, anses den som en mindre bestanddel av prøven. Og hvis stoffet representerer mindre enn 0,01% av prøven, anses det at analysen er en vestigial komponent.

Den kvantitative analysen kan baseres på størrelsen på prøven tatt, og analysen kan generelt deles som følger:

-Makro, når vekten av prøven er større enn 0,1 g

-Semimicro, med prøver mellom 10 og 100 mg

-Mikro, med prøver på 1 til 10 mg

-Ultramicro, prøver av rekkefølgen av mikrogram er relatert til bruken (1 μg = 10-6 g)

Trinn i den kvantitative analysen

En kvantitativ analyse av en prøve består av fire trinn:

-sampling

-Konverter analytten til en egnet form for måling

-måling

-Beregning og tolkning av målinger.

Analyseprøving

Den utvalgte prøven må være representativ for materialet fra hvilket det ble ekstrahert. Dette innebærer at materialet må være så homogent som mulig. Derfor må sammensetningen av prøven gjenspeile den av materialet som den ble tatt fra.

Hvis prøven velges med forsiktighet, vil konsentrasjonen av analytten som er funnet i den være den for det aktuelle materialet..

Prøven består av to deler: Analytten og matrisen der analytten er nedsenket. Det er ønskelig at metoden som brukes for analysen, eliminerer så mye som mulig forstyrrelsen av stoffene som finnes i matrisen.

Materialet der analytten skal studeres, kan være av forskjellige natur; for eksempel: en væske, en del av en stein, en del av et gulv, en gass, en blodprøve eller annet vev, etc. Så metoden for å ta et utvalg kan variere avhengig av materialets natur.

Hvis en væske skal analyseres, vil prøvens kompleksitet avhenge av om væsken er homogen eller heterogen. Også metoden for å ta et prøve av en væske avhenger av målene som skal utvikles i studien.

Transformasjon av analyten på målbar måte

Det første trinnet i denne fasen av bruken av den kvantitative analytiske metoden er oppløsningen av prøven. Metoden som brukes til dette formålet, varierer med arten av materialet som studeres.

Selv om hvert materiale kan presentere et bestemt problem, er de to vanligste metodene som brukes til oppløsning av prøvene:

-Behandling med sterke syrer, som svovelsyre, saltsyre, salpetersyre eller perklorsyre

-Fusjon i en syre eller basisk flux, etterfulgt av en behandling med vann eller med en syre.

Før du bestemmer konsentrasjonen av analytten i prøven, må problemet med interferens løses. Disse kan produseres av stoffer som reagerer positivt på reagensene som brukes ved bestemmelsen av analytten, noe som kan forårsake falske resultater.

Forstyrrelsen kan også være av en slik størrelse at den forhindrer reaksjonen av analytten med reagensene som anvendes ved bestemmelsen. Interferenser kan elimineres ved å endre sin kjemiske natur.

Analytten skilles også fra forstyrrelsen ved utfelling av forstyrrelsen ved å bruke de spesifikke reagensene for hvert tilfelle.

måling

Dette trinnet kan utføres ved fysiske eller kjemiske metoder, hvor spesifikke eller selektive reaksjoner utføres for analytten. Parallelt behandles standardløsninger på samme måte som muliggjør bestemmelse av analytkonsentrasjonen ved sammenligning..

I mange tilfeller er det nødvendig å bruke instrumentteknikker utviklet for å løse problemer i kjemisk analyse av stoffer, for eksempel: absorpsjonsspektroskopi, flammefotometri, gravimetri, etc. Bruken av disse teknikkene tillater identifisering av tilstedeværelsen av analytten i prøven og dens kvantifisering.

I løpet av kvantitativ instrumentanalyse må det utarbeides løsninger med kjent konsentrasjon (standarder eller standarder) som svaret i anvendelsen av metoden for å konstruere en kalibreringskurve (som fungerer som "kjemisk regel") bestemmes..

Det er viktig å designe og bruke hensiktsmessige mål som kan gi informasjon om mulige feil i analysen, og minimumsbeløpet som kan bestemmes fra analytten ved hjelp av metoden som brukes..

Hvite gir informasjon om kvaliteten på reagensene og den anvendte metodikken.

Beregning og tolkning av målinger

Når resultatene er oppnådd, utføres statistisk analyse.

I utgangspunktet beregnes gjennomsnittet av resultatene, samt standardavviket ved hjelp av riktig metode. Deretter beregnes feilen ved anvendelse av metoden og ved hjelp av sammenligningen med de statistiske tabellene bestemmes det dersom feilen som er gjort for å oppnå resultatene av analytens konsentrasjon faller innenfor de tillatte grensene.

referanser

  1. Day, R. A. og Underwood, A. L. (1986). Kvantitativ analytisk kjemi. 5tA Edition. Pearson Prentice Hall.
  2. Kapittel 3: Vocabulary of Analytical Chemistry. [PDF]. Hentet fra: agora.cs.wcu.edu
  3. Konsepter. (s.f.) Kjemisk begrepet analyt. Hentet fra: 10conceptos.com
  4. Prof. Oyola R. Martínez. (2016). Analytisk kjemi [PDF]. Hentet fra: uprh.edu
  5. Denton R. Braun. (1. april 2016). Kjemisk analyse. Encyclopædia Britannica. Hentet fra: britannica.com