Gasskromatografi hvordan det fungerer, typer, deler, applikasjoner



den gaskromatografi (CG) er en instrumentell analytisk teknikk som brukes til å separere og analysere komponentene i en blanding. Det er også kjent som gass-væskepartisjonskromatografi, som, som det vil sees senere, er det mest hensiktsmessige å henvise til denne teknikken..

På mange områder av vitenskapelig liv er det et uunnværlig verktøy i laboratorieundersøkelser, siden det er en mikroskopisk versjon av et destillasjonstårn som er i stand til å generere resultater av høy kvalitet.

Som navnet antyder, bruker det gasser i utviklingen av dets funksjoner; mer nøyaktig, de er mobilfasen som drar komponentene i blandingen.

Denne bærergassen, som i de fleste tilfeller er helium, løper gjennom innsiden av en kromatografisk kolonne samtidig som den slutter å separere alle komponentene.

Andre transportgasser som brukes til dette formål er nitrogen, hydrogen, argon og metan. Utvelgelsen av disse vil avhenge av analysen og detektoren koblet til systemet. I organisk kjemi er en av hoveddetektorene massespektrofotometeret (MS); derfor anskaffer teknikken GC / MS nomenklaturen.

Således er ikke bare alle komponentene i blandingen separert, men det er kjent hva deres molekylmasser er og derfra til deres identifisering og kvantifisering.

Alle prøvene inneholder egne matriser, og siden kromatografi er i stand til å "klargjøre" den for studien, har den vært av uvurderlig hjelp for videreutvikling og utvikling av analytiske metoder. Og i tillegg, sammen med multivariate verktøy, kan omfanget stige til uopptatte nivåer.

index

  • 1 Hvordan gaskromatografi fungerer?
    • 1.1 Separasjon
    • 1.2 Deteksjon
  • 2 typer
    • 2,1 CGS
    • 2,2 CGL
  • 3 deler av en gasskromatograf
    • 3.1 kolonne
    • 3.2 Detektor
  • 4 applikasjoner
  • 5 referanser

Hvordan gaskromatografi fungerer?

Hvordan fungerer denne teknikken? Den mobile fase, hvis maksimale sammensetning er den for bæregassen, drar prøven inne i kromatografikolonnen. Væskeprøven må fordampe, og for å sikre dette må komponentene ha høyt damptrykk.

Således utgjør bærergassen og den gassformige prøve, som er fordampet fra den opprinnelige flytende blanding, den mobile fase. Men hva er den stasjonære fasen?

Svaret avhenger av hvilken type kolonne som teamet jobber med eller krever analysen; og faktisk fastslår denne stasjonære fasen hvilken type CG som vurderes.

separasjon

I det sentrale bildet representeres på en enkel måte separasjonsoperasjonen av komponentene inne i en kolonne i CG.

Carrier-gassmolekyler ble utelatt for ikke å forveksles med de av den fordampede prøve. Hver farge tilsvarer et annet molekyl.

Den stasjonære fasen, selv om den ser ut til å være den oransje sfæren, er faktisk en tynn film av væske som væsker de indre vegger av ryggraden.

Hvert molekyl vil oppløse eller vil distribuere forskjellig i væsken; de som mest interagerer med ham, faller bak, og de som ikke gjør det, beveger seg raskere.

Som et resultat oppstår separasjonen av molekylene, som det ses med de fargerike prikkene. Det sies da det lilla prikker eller molekyler de unnvike først, mens de blå vil komme ut sist.

En annen måte å si ovenstående er følgende: molekylet som utløser først har den korteste retensjonstiden (TR).

Så, du kan identifisere hvilke molekyler som er ved å sammenligne deres T direkteR. Effektiviteten av kolonnen er direkte proporsjonal med dens evne til å separere molekyler med lignende affiniteter for den stasjonære fasen.

deteksjon

Når separasjonen er fullført som vist på bildet, vil punktene unngås og bli oppdaget. For dette må detektoren være følsom over for forstyrrelser eller fysiske eller kjemiske forandringer som disse molekylene forårsaker; og etter det vil det reagere med et signal som forsterkes og representeres gjennom et kromatogram.

Det er da i kromatogrammer hvor signaler, former og høyder kan analyseres som en funksjon av tiden. Eksemplet på de fargerike prikkene må oppstå fire signaler: en for de lilla molekylene, en for de grønne, en annen for sennepene, og et siste signal, med høyere TR, for de blå.

Anta at kolonnen er mangelfull og ikke kan skille de blåfarvede og sennepsfargede molekylene riktig. Hva ville skje? I dette tilfellet ville fire ikke bli oppnådd elueringsbånd, men tre, siden de to siste overlappingen.

Dette kan også skje hvis kromatografien utføres ved for høy temperatur. Hvorfor? Fordi jo høyere temperaturen er, desto raskere vil migrasjonen av gassformige molekyler bli, og jo lavere deres oppløselighet. og derfor dets samspill med den stasjonære fasen.

typen

I hovedsak er det to typer gasskromatografi: CGS og CGL.

CGS

CGS er akronymet for gass-solid kromatografi. Den er karakterisert ved å ha en solid stasjonær fase i stedet for en væske.

Det faste stoffet må ha porer med en kontrollert diameter der molekylene holdes når de migrerer ned i kolonnen. Dette faste stoffet er vanligvis molekylsiktene, slik som zeolitter.

Den brukes til svært spesifikke molekyler, siden CGS vanligvis står overfor flere eksperimentelle komplikasjoner; Som for eksempel kan det faste stoffet irreversibelt beholde et av molekylene, og helt endre formen på kromatogrammet og deres analytiske verdi.

CGL

CGL er gass-væskekromatografi. Det er denne typen gasskromatografi som dekker de aller fleste applikasjoner, og er derfor den mest nyttige av de to typene.

Faktisk er CGL synonymt med gaskromatografi, selv om det ikke er angitt hva som blir diskutert. Fra nå av vil bare denne typen CG bli nevnt.

Deler av en gasskromatograf

Det øvre bildet viser et forenklet diagram over deler av en gasskromatograf. Vær oppmerksom på at trykket og strømmen av voggasstrømmen kan reguleres, og også temperaturen til ovnen som varmer kolonnen.

Fra dette bildet kan du oppsummere CG. Fra sylinderen strømmer en strøm av He, som avhengig av detektoren, en del er avledet mot den og den andre går til injektoren.

En mikrosprøyte plasseres i injektoren, hvorav et volum av prøve i rekkefølgen av μL frigjøres umiddelbart (ikke gradvis)..

Ovnenes og injektorens varme må være høy nok til å fordampe prøven øyeblikkelig; med mindre en gassformig prøve injiseres direkte.

Temperaturen kan imidlertid ikke være for høy, da det kan fordampe væsken fra kolonnen, som fungerer som en stasjonær fase.

Kolonnen er pakket som en spiral, selv om den også kan være U-formet. Prøven beveger hele lengden av kolonnen, når detektoren, hvis signaler forsterkes og således oppnår kromatogrammet.

kolonne

I markedet er det en uendelig kataloger med flere muligheter for kromatografiske kolonner. Utvelgelsen av disse vil avhenge av polariteten til komponentene som skal skilles og analyseres; Hvis prøven er apolar, vil en kolonne med en stasjonær fase som er minst polar bli valgt.

Kolonner kan være av pakket type eller kapillærer. Kolonnen på det sentrale bildet er kapillær, siden den stasjonære fasen dekker dens indre diameter, men ikke hele innsiden av den.

I den pakkede kolonnen er hele sitt interiør fylt med et fast stoff som vanligvis er ildfast murstein eller diatoméjord.

Dens ytre materiale består av enten kobber, rustfritt stål, eller til og med glass eller plast. Hver har sine særegne egenskaper: dens bruksmåte, lengde, de komponenter som den best klarer å skille fra, den optimale arbeidstemperaturen, den indre diameteren, prosentandelen av stasjonær fase som er adsorbert på den faste bæreren etc..

detektoren

Hvis kolonnen og ovnen er hjertet til CG (det er CGS eller CGL), er detektoren din hjerne. Hvis detektoren ikke virker, er det ikke fornuftig å skille komponentene i prøven, siden de ikke vet hva de er. En god detektor må være følsom for tilstedeværelsen av analytten og reagere på de fleste komponenter.

En av de mest brukte er termisk ledningsevne (TCD), vil reagere på alle komponenter, men ikke med samme effektivitet som andre detektorer designet for et bestemt sett av analytter.

F.eks. Er flammejoniseringsdetektoren (FID) beregnet for prøver av hydrokarboner eller andre organiske molekyler.

søknader

-En gasskromatograf kan ikke mangle i et rettsmedisinsk eller kriminalteknisk undersøkelseslaboratorium.

-I farmasøytisk industri brukes den som et kvalitetsanalyseværktøy på jakt etter urenheter i grupper av produserte legemidler.

-Det hjelper med å oppdage og kvantifisere stoffprøver, eller tillater analyse for å sjekke om en idrettsutøver ble dopet.

-Det brukes til å analysere mengden halogenerte forbindelser i vannkilder. På samme måte kan jord bestemme dens forurensningsnivå ved hjelp av plantevernmidler.

-Analyser fettsyreprofilen av prøver fra forskjellige opprinnelser, enten grønnsaker eller dyr.

-Ved å transformere biomolekyler i flyktige derivater, kan de studeres ved denne teknikken. Dermed kan innholdet av alkoholer, fett, karbohydrater, aminosyrer, enzymer og nukleinsyrer studeres.

referanser

  1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Kvantitativ analytisk kjemi. Gass-væskekromatografi. (Femte utgave). PEARSON Prentice Hall.
  2. Carey F. (2008). Organisk kjemi (Sjette utgave). Mc Graw Hill, p577-578.
  3. Skoog D. A. & West D. M. (1986). Instrumentanalyse (Andre utgave). amerikansk.
  4. Wikipedia. (2018). Gasskromatografi. Hentet fra: en.wikipedia.org
  5. Thet K. & Woo N. (30. juni 2018). Gasskromatografi. Kjemi LibreTexts. Hentet fra: chem.libretexts.org
  6. Sheffield Hallam University. (N.d.). Gasskromatografi. Hentet fra: teaching.shu.ac.uk